Die Zuordnung gefundener Fragmente zu erwarteten Molekülbausteinen eines zu bestimmenden Analyten führt zur Sicherung der analytischen Aussage und vervollständigt so dessen Charakterisierung.

Eine MS/MS-Analyse bzw. die gezielte Fragmentierung eines Analyten erfolgt durch Stoßreaktion in der Kollisionszelle eines Massenspektrometers mithilfe eines Reaktandgases (Ar, He, N2). Die Kollisionszelle befindet sich zwischen zwei Analysatoren, von denen der vordere den zu fragmentierenden Analyten selektiert, während der hintere die entstehenden Fragmente bestimmt.

MS/MSn-Analysen können mithilfe von Ionenfallen (Ion-Trap-Massenspektrometern) durchgeführt werden. Dort wird das erste entstehende Fragment durch weitere Stoßreaktionen weiter fragmentiert. Es entsteht so ein zweites Fragment MS/MS2 aus dem ersten Fragment MS/MS1. Dieser Prozess kann weiter (theoretisch also n-fach) fortgesetzt werden.

MS/MS-Experimente können am vorhandenen Bruker maXis 4G, am Bruker amaZon SL und am Bruker autoFlex Speed betrieben werden. Unser Bruker amaZon SL erlaubt nach Angabe des Herstelles MS/MSn-Versuche mit n = 11. Die jeweilige Messgenauigkeit der Fragment-Ionen erfolgt mit der gleichen Qualität wie die der Analyt-Ionen und ist einzig abhängig vom eingesetzten Analysator.

MS-MS- und MS/MSn-Analysen werden erst nach erfolgreicher Aufnahme und Prüfung eines Übersichtsspektrums mit nominaler Massenauflösung  durchgeführt. Dieses Übersichtsspektrum wird vom Auftraggeber als Anlage zum Auftrag eingereicht.

Für MS/MS- und MS/MSn-Analysen wird die Vorbereitung reinster Proben empfohlen.