Ziel
Die physikalische und chemische Charakterisierung von Substanzproben aus dem Bereich der Materialwissenschaften mit Standardmethoden ist ein wichtiges Hilfsmittel bei der wissenschaftlichen Arbeit. In Falle von Nanomaterialien sind die optischen Eigenschaften auf Grund von Quantisierungseffekten besonders aussagekräftig. Sie geben Informationen über die elektronische Struktur des betrachteten Systems. Nanomaterialien zeichnen sich zudem durch eine große Oberfläche aus; diese kann über Gasadsorption schnell und zerstörungsfrei bestimmt werden. Wesentliches Synthesewerkzeug bei der Herstellung von Nanomaterialien ist die Gasphasensynthese. Zur Aufklärung von Gasphasenreaktionen ist daher eine genaue chemische Analyse der Gasphase unerlässlich. Für diesen Zweck ist die Kombination aus Gaschromatographie und Massenspektrometrie (GC/MS) ein sehr leistungsfähiges Werkzeug. Von Vorteil ist, dass sowohl Substanzgemische als auch Reinstoffe identifiziert werden können. GC/MS ermöglicht eine quantitative Bestimmung.

Verfahren
Die optischen Eigenschaften eines Materials sind durch die UV-Vis Absorption und die Fluoreszenz festgelegt. Zur Bestimmung der Absorption steht ein Cary 400 UV-Vis-Spektrometer zur Verfügung. Die Fluoreszenz wird mit einem Horiba FluoroLog FL3 Fluoreszenzspektrometer erfasst. Hochwertige Spektren werden durch den Einsatz von Doppelmonochromatoren und eines Peltier-gekühlten Detektors erreicht. Die Quantenausbeute kann mit einer Ulbrichtkugel bestimmt werden. Bei beiden Geräten stehen Probenhalter für Pulverproben zur Verfügung. Die Gasadsorption wird mit Stickstoff bei 77 K mit einem Quantachrome Nova 2200 bestimmt. Das Gerät verfügt über eine Messstelle und zwei Ausheizstationen. Eine genauere Analyse der Adsorptionsisothermen ermöglicht zudem die Bestimmung der Porengröße. Für die GC/MS kommt ein Agilent GC 7890 N gekoppelt mit einem MSD 5975 C zum Einsatz. Das Gerät kann sowohl flüssige als auch gasförmige Proben analysieren. Für den empfindlichen Nachweis von Kohlenwasserstoffen steht außerdem ein Flammenionisationsdetektor zur Verfügung.