Eigentlich ist LEED (Low Energy Electron Diffraction) ja ganz einfach ...

Ein Strahl aus niederenergetischen Elektronen wird elastisch an einer Oberfläche gebeugt. Das resultierende Beugungsmuster wird entweder auf einem Leuchtschirm dargestellt oder mit Hilfe eines Elektronenvervielfachers aufgenommen. Mit Hilfe des Beugungsmusters kann man Aussagen über die Kristallstruktur und die Morphologie der untersuchten Proben machen.

Warum nimmt man langsame Elektronen zur Untersuchung von Oberflächen?

  • Die De Broglie Wellenlänge beträgt für Elektronen mit einer Energie von 20 eV 2.7 Angström, bei 500 eV 0.6 Angström. Dies ist in der Grössenordung der Gitterkonstanten (typischer Wert 2.5 Angström). Damit können Elektronen dieser Energie zur Beugung am Kristallgitter benutzen  werde.
  • Die mittlere freie Weglänge von Elektronen mit 20 bis 500 eV für inelastische Streuung im Festkörper beträgt ca 6 Angström, etwa zwei bis drei Monolagen. Das heisst, dass Elektronen, die tiefer als die mittlere freie Weglänge in den Kristall eingedrungen sind, inelastisch gestreut werden und damit Energie verlieren. Ein LEED-System ist jedoch so aufgebaut , dass nur die elastisch gestreuten Elektronen detektiert werden.
  • Der elastische Streuquerschnitt der rückwärtsgestreuten Elektronen ist sehr gross (delta ungefähr ein Angström2 oder 10×4 MB (Mega-barn)). Dieser hohe Streuquerschnitt bedeutet, dass die tieferliegenden Lagen von immer weniger Elektronen erreicht werden. Je tiefer eine Atomlage liegt, desto weniger trägt sie somit zur Gesamtintensität bei, beziehungsweise die oberste Lage hat den höchsten Beitrag zur Gesamtintensität. Damit haben wir jedoch die gewünschte Oberflächensensitivität.

Kinematische und dynamische LEED-Theorie

Um Beugungsbilder zu erklären, wird sowohl die kinematische als auch die dynamische LEED-Theorie benutzt. Bei der kinematischen Theorie wird nur Einfachstreuung der Elektronen in Betracht gezogen, während bei der dynamischen LEED Theorie Mehrfachstreuung angenommen wird. Wie aus dem obigen Absatz zu den langsamen Elektronen deutlich wird, reicht die (einfachere) kinematische Theorie in vielen Fällen aus, zum Beispiel um die Position der einzelnen Beugungsreflexe zu berechnen, aber um die Intensitäten der einzelnen Beugungsreflexe genau zu beschreiben, muss auf die dynamische LEED-Theorie zurückgegriffen werden. Die Berechnung der Atompositionen aus den gemessenen Intensitäten ist beispielsweise nur mit der dynamischen LEED-Theorie möglich und erfolgt über ein iteratives Verfahren.

Ewald-Konstruktion

Um Beugung zu beschreiben, wird häufig das reziproke Gitter benutzt. Während das reale Gitter eine Darstellung im Ortsraum ist, ist das reziproke Gitter eine Darstellung im Impulsraum. Für einen dreidimensionalen Kristall besteht der reziproken Raumes aus Punkten, da die Translationsinvarianz in drei Dimensionen gewahrt bleiben muss. Bei einer Oberfläche besteht senkrecht zur Oberfläche keine Translationsinvarianz mehr, deshalb werden aus den Punkten Stangen. Da nur elastisch gestreute Elektronen betrachtet werden, bleiben sowohl die Energie als auch der Betrag des Impulses der Elektronen erhalten, aber die Richtung ändert sich.

Im dreidimensionalen Fall gilt für die Wellenvektoren der einfallenden und gestreuten Welle: kf - ki = g, wobei g ein Vektor des reziproken Gitters ist. Nur unter diesen Bedingugnen ist Intensität messbar. Zeichnerisch lässt sich diese Bedingung verdeutlichen, indem man einen Vektor zeichnet, der dem Wellenvektor der einfallenden Elektronen entspricht und auf einem Gitterpunkt des reziproken Gitters endet. Dann zeichnet man eine Kugel mit dem Radius ki und dem Mittelpunkt am Anfang des Vektors ki. Intensität ist nur dann messbar, wenn ein Punkt des reziproken Gitters auf der Kugelschale liegt. Da der Radius der Kugel von der Wellenlänge abhängt, wird man bei unterschiedlichen Energieen unterschiedliche Beugungsbilder erhalten, da jeweils unterschiedliche Punkte (oder auch keine) des reziproken Gitters auf der Kugelschale liegen.

Im obigen Bild sieht man das reziproke Gitter einer Oberfläche aus der Vogelperspektive. Wie im dreidimensionalen Fall zeichnet man den Wellenvektor der einfallenden Elektronen so, dass er an einem Punkt des reziproken Gitters endet. Dieser wird als (00) bezeichnet. Anders als im dreidimensionalen Fall gilt jetzt nur noch für die Projektion der einzelnen Vektoren, dass g|| = kf,|| -ki,||Deshalb gibt die Ewaldkugel den maximal möglichen Bereich an, aber die reziproken Gitterpunkte müssen nicht mehr auf der Kugel liegen, es reicht, wenn die Stangen die Kugel schneiden. Dies wird im unteren Bild für die seitliche Ansicht noch deutlicher.

Im zweidimensionalen Fall sind die Punkte des reziproken Gitters durch Stangen senkrecht zur Oberfläche ersetzt worden. Um herauszufinden, wo Intensität zu erwarten ist, zeichnet man wieder eine Ewaldkugel wie im dreidimensionalen Fall. Auch hier gilt wieder, dass nur dann Intensität messbar sein wird, wenn eine Stange die Kugelschale schneidet. Im Gegensatz zum dreidimensionalen Fall wird man aber bei allen Energie Intensität beobachten, solange die Stange nur innerhalb der Ewaldkugel liegt. Da man im zweidimensionalen Fall bei allen Elektronenenergien Intensität beoachten kann, bedeutet eine Veränderung der Elektronenenergie vor allem, dass man damit den Ausschnitt aus dem reziproken Gitter variiert.

Experimenteller Aufbau

Um Elektronenbeugung durchzuführen, braucht man drei wesentliche Komponenten:

  1. Elektronenquelle: Um hochauflösende Elektronenbeugung zu betreiben, braucht man eine möglichst gut fokusierte Elektronenquelle. Je kleiner die Halbwertesbreite des Strahles, desto grösser wird die Transferweiten (Bereich, in dem die Elektronen kohärent wechselwirken). Damit nimmt gleichzeitig die Halbwertsbreite der zentralen Spitze eines Reflexes ab, wobei die integrale Intensität gleich bleibt, was eine vergrösserte Spitzenintensität bedeutet. Die diffuse Intensität und die Hintergrundintensität sind davon jedoch nicht betroffen, man hat somit also ein stark vergrössertes Signal zu Rausch Verhältnis.
  2. Probe: Zur Untersuchung der Oberfläche werden Elektronen benutzt, deshalb muss die Probe (halb-)leitend sein, da es sonst zu Aufladungseffekten kommt. Beugung bedeutet immer eine Mittlung über einen gewissen Bereich, somit muss eine Probe, die zur Untersuchung mit LEED geeignet ist, immer eine gewisse langreichweitige Ordnung aufweisen. Amorphe Proben sind für eine LEED-Untersuchung ungeeignet. Zudem muss die mittlere freie Weglänge der Elektronen mindestens so gross sein wie die Strecke, die die Elektronen von der Quelle über die Probe bis zum Detektor zurücklegen. Dies bei üblichen Abmessungen der Kammer ab Drücken kleiner 10-4 mbar der Fall. Um vernünftige Lebensdauern der in der Kanone verwendeten Filamente zu erzielen, sollte der Druck in der Kammer besser als 10-5 mbar sein, wobei für Oberflächenuntersuchungen der Druck im 10-10 mbar bereich sein sollte, da sonst die Oberfläche zu schnell durch Adsorbate aus dem Restgas verdreckt. Da diese Druckanforderungen aber auch an die Proben gestellt werden, sind biologische Proben für die Elektronenbeugung ungeeignet.
  3. Elektronendetektor: In einem konventionellen LEED-System findet man einen Leuchtschirm, der abfotografiert oder mit einer Videokamera aufgenommen werden kann. Hier kann man das ganze Beugungsbild auf einmal aufnehmen. Bei einem SPA-LEED wird ein fest eingebauter Einzelelektronendetektor, ein Channeltron benutzt. Ein Channeltron hat eine hohe dynamische Reichweite, was insbesondere dann nötig wird, wenn man eine Fine-Focus-Elektronenkanone benutzt. Die Kombination aus Fine-Focus-Elektronenkanone und Channeltrondetektor ermöglicht es im SPA-LEED, Reflexprofile mit hoher Auflösung aufzunehmen. Um das Beugungbild aufzunehmen wird gleichzeitig der Einfalls- und Ausfallswinkel der Elektronen variiert, wobei der Winkel zwischen beiden konstant bleibt. Das Beugungsbild wird also gescannt und braucht eine gewisse Zeit, bis es aufgenommen worden ist.

Konventionelles LEED

Bei einem konventionellen Leed bleibt der Einfallswinkel der Elektronen fest. Intensität wird auf dem Leuchtschirm beobachtet, falls g||=kf,||-ki,||, wie auf der Skizze des zugehörigen reziproken Raumes deutlich wird. Der Beobachtungsschirm kann sowohl auf der Seite der Elektronenquelle (rear-view LEED) als auch hinter der Probe wie in der Skizze angebracht werden. Wie aus der Skizze deutlich wird, wird in beiden Positionen das Beugungsbild teilweise entweder von der Probe (mit Halter und Manipulator) oder der Elektronenkanonen verdeckt.

SPA-LEED

Im Gegensatz zum konventionellen Leed wird bei einem SPA-LEED sowohl der Einfalls- als auch der Ausfallswinkel der Elektronen variiert. Dies geschieht, indem über ein Widerstandsnetzwerk die Ablenkspannung in x- und y-Richtung an die Platten des Oktopols angelegt werden. Dabei haben entsprechende Platten im vorderen und hinteren Oktopol entgegengesetzte Polarität. Da der Detektor direkt neben der Elektronenkanone angebracht ist, bedeutet dies, dass die Elektronen fast dem gleichen Pfad auf dem Hin- und Rückweg folgen. Um ein Beugungsbild aufzunehmen wird der Einfallswinkel der Elektronen variiert. Wegen des Aufbaus verändert sich damit gleichzeitig auch der Ausfallswinkel der Elektronen, die aufgenommen werden, jedoch so, dass der Winkel zwischen ki und kf konstant bleibt. Dies führt zu einer modifizierten Ewaldkugel, wie in der Skizze des reziproken Raumes verdeutlicht. Statt des Radius ki hat diese Ewaldkugel eine Radius 2ki.Dies bedeutet unter anderem, dass bei gleicher Elektronenenergie das aufgenommen Beugungsbild weniger Verzerrungen aufweisst und man einen grösseren Bereich des reziproken Gitters aufnehmen kann. Ein nicht zu verachtender Vorzug eines SPA-LEED ist die Tatsache, dass die Beugungsbilder ohne den Schatten der Elektronenkanone oder des Manipulators aufgenommen werden und der (00)-Reflex auf den Beugungsbildern zu sehen ist. Dies ist bei einem konventionellen LEED nur unter Verkippung der Probe möglich, was jedoch das Beugungsbild verzerrt. Die Variation der Ablenkspannungen erfolgt über einen Computer, was automatisierte Messungen, zum Beispiel bei unterschiedlichen Energie möglich macht. Genauso einfach ist es damit, Scans nur entlang einer bestimmten Richtung aufzunehmen, während man gleichzeitig die Energie variiert. Damit lassen sich Aussagen über die Morphologie der Oberfläche machen.

Transferweite

Ein wichtiges Kriterium zur Charakterisierung jedes LEED-Instrumentes ist die Transferweite. Sie macht eine Aussage über die räumliche Kohärenz des von der Elektronekanone ausgesandten Elektronenstrahles. Die Transferweite ist definiert als die Breite der Oberfläche, die bei idealer Elektronenkanone die gleiche Verbreiterung des Reflexes erzegt wie die gegebene Elektronenkanone bei einem idealen, unendliche grossem Kristall. Eine bequeme Abschätzung der Transferweite erhält man über die Halbwertesbreite des (00)-Reflexe delta kx und dem Abstand zweier Beugungsreflexe k10 sowie dem zugehörigen Atom- bzw Reihenabstand a0.

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